一、概述

持久性有機污染物（Persistent Organic Pollutants, POPs）是一類具有長期殘留性、生物蓄積性、長距離遷移性和高毒性的有機化合物，主要包括多氯聯(lián)苯（PCBs）、二噁英（PCDD/Fs）、多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）、全氟化合物（PFAS）等。輕工化學(xué)產(chǎn)品（如塑料、阻燃材料、涂料、電子電器等）中可能含有或釋放POPs，對環(huán)境和人體健康（致癌、內(nèi)分泌干擾、免疫毒性）構(gòu)成嚴(yán)重威脅。
檢測意義：

· 確保產(chǎn)品符合《斯德哥爾摩公約》等國際公約及各國法規(guī)的管控要求；

· 防范POPs通過食物鏈富集引發(fā)的生態(tài)風(fēng)險；

· 推動綠色替代技術(shù)（如無鹵阻燃劑、非氟表面活性劑）。

二、檢測標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)

1. 國際公約與法規(guī)

· 《斯德哥爾摩公約》：

o 管控29種POPs，包括PCBs、PBDEs、硫丹等，要求逐步淘汰或限制使用。

· 歐盟POPs法規(guī)（EU 2019/1021）：

o 嚴(yán)格限制消費品中短鏈氯化石蠟（SCCPs）含量（≤1%）。

· 美國EPA方法：

o EPA 1613（二噁英檢測）、EPA 1668C（PCBs檢測）。

2. 國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)

· GB/T ：電子電氣產(chǎn)品中PFAS的測定（LC-MS/MS法）；

· HJ 891-2017：固體廢物中PCBs的檢測（氣相色譜法）；

· GB 5009.205-2023：食品中PCDD/Fs和PCBs的測定（HRGC-HRMS法）。

3. 典型限值要求

三、檢測設(shè)備與技術(shù)

1. 核心設(shè)備

· 高分辨氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（HRGC-HRMS）：

o 檢測二噁英（PCDD/Fs）等超痕量POPs（檢測限低至fg級別）；

o 分辨率≥10,000，適用標(biāo)準(zhǔn)：EPA 1613、GB 5009.205。

· 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）：

o 檢測PFAS（如PFOA、PFOS）、硫丹等極性POPs；

o 色譜柱：C18柱，流動相為甲醇-水梯度。

· 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）：

o 分析PCBs、PBDEs等半揮發(fā)性POPs（檢測限≤0.01 mg/kg）。

2. 輔助設(shè)備

· 索氏提取器/加速溶劑萃取儀（ASE）：萃取固體樣品中的POPs；

· 凝膠滲透色譜（GPC）：去除樣品基質(zhì)中的大分子干擾物；

· 全自動固相萃取儀（SPE）：富集和凈化痕量POPs。

四、檢測流程

1. 樣品制備

· 固體樣品（如塑料、土壤）：

o 粉碎至粒徑o 索氏提取或加速溶劑萃取（溫度100℃，壓力1500 psi）。

· 液體樣品（如油類、廢水）：

o 液液萃取（二氯甲烷-水），或直接過SPE柱富集。

2. 前處理與凈化

· 多層硅膠柱凈化（適用于二噁英檢測）：

0. 硅膠柱依次填充酸性硅膠、堿性硅膠、氧化鋁；

1. 用正己烷洗脫非目標(biāo)物，二氯甲烷洗脫目標(biāo)POPs。

· 碳柱凈化（針對PCBs、PBDEs）：

o 活性炭柱選擇性吸附平面結(jié)構(gòu)化合物（如二噁英）。

3. 儀器分析

· HRGC-HRMS法（以二噁英為例）：

0. 進樣1 μL，DB-5MS色譜柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；

1. 程序升溫：150℃（2 min）→3℃/min→300℃（10 min）；

2. 監(jiān)測特征離子（如2,3,7,8-TCDD，m/z 319.8965）。

· LC-MS/MS法（以PFOS為例）：

0. 流動相：5 mM乙酸銨-甲醇梯度；

1. MRM模式監(jiān)測母離子499→80/499→99。

4. 數(shù)據(jù)判定與報告

· 通過同位素稀釋法校準(zhǔn)定量；

· 對比法規(guī)限值（如PFOS≤0.025 mg/kg），生成合規(guī)性

五、費用與周期

1. 費用構(gòu)成

· 超痕量檢測（如二噁英）：

o 單個樣品：8000-15,000元（HRGC-HRMS分析）；

· 常規(guī)POPs檢測（如PCBs、PBDEs）：

o 單類物質(zhì)檢測（如7種PCBs）：元/樣品；

o 全項篩查（30種POPs）：元/樣品。

· 資質(zhì)報告：CNAS/CMA認證費用上浮20-30%。

2. 檢測周期

· 常規(guī)測試：7-15個工作日（前處理3-5天，儀器分析5-7天）；

· 加急服務(wù)：5-7個工作日（費用增加50-（100）%）；

· 復(fù)雜基質(zhì)樣品（如含油脂廢棄物）：15-20個工作日。

六、實際應(yīng)用

1. 電子電器行業(yè)

· 案例：某電子企業(yè)出口歐盟的電源適配器因含禁用短鏈氯化石蠟（SCCPs 1.2%），被RAPEX通報，通過改用硅油替代后復(fù)檢合格；

· 應(yīng)用：檢測PBDEs阻燃劑含量，確保符合IEC 61249無鹵要求。

2. 食品包裝安全

· 案例：某快餐包裝紙中檢出PFOA遷移量0.03 mg/kg（超標(biāo)），改用無氟涂層后通過GB 4806檢測；

· 應(yīng)用：依據(jù)GB 5009.205監(jiān)控食品中二噁英污染。

3. 環(huán)境治理與廢物處理

· 案例：某化工廠土壤中PCBs污染（120 ppm），經(jīng)熱脫附處理后降至5 ppm以下；

· 應(yīng)用：HJ 891指導(dǎo)污染場地修復(fù)效果評估。

4. 綠色材料開發(fā)

· 替代技術(shù)：研發(fā)磷-氮協(xié)效阻燃劑替代PBDEs，通過POPs檢測驗證其安全性；

· 生物降解材料：檢測PLA中PFAS殘留，推動環(huán)保包裝應(yīng)用。